氡是天然的放射性元素,溶解于水,在地下水中广泛分布、迁移扩散,有较强的映震效能,可通过观测水中氡含量的变化来获取地震孕育与发生的信息。水氡浓度观测是我国目前地震水文地球化学监测台网的主测项目,模拟观测水氡在我国地震短临预报中发挥了一定的作用,准确地从水氡观测数据中提取出地震异常信息会对地震预报起到非常重要的作用。为了提高水氡观测质量,研究水氡动态及异常分析,许多专家学者在水氡观测方面积累了丰富的研究成果(车用太等,1995,1997; 杜鹃等,2012; 丁平,叶忠,2003; 廖丽霞,2008; 马延魁,2002; 王长岭等,1999; 张炜等,1988)。水氡观测预报地震的基础是需要可靠的水氡数据,得到可靠数据需要正确标定仪器。本文对水氡观测仪器标定时需注意的一些问题做了分析,从湟源台模拟水氡观测中总结技术要领、注意事项等,文中数据是使用湟源台FD-125型氡钍分析器实际标定得到的结果为实例,总结如何提高闪烁室K值的准确性和可靠性,使所测水点的氡值浓度更准确、可靠。

测氡仪器的标定,就是在正常工作环境下,用一已知氡含量的标准镭源,与平行测定样品相同的方法和操作步骤进行测量,求得仪器标定值K作为测定计算未知样品中氡浓度的衡量标准。目前采用的固体氡气源法,是利用密封的大体积容器里放置的固体²²²Ra源中蜕变的氡气标定仪器。由于该源的强度已知,氡达到放射性平衡的体积也已知,故可得知放射出的氡量,每次标定只要量取部分(约0.1%)即可。对于FD-125型氡钍分析器而言,标定K值采用的公式为

K=(0.037×Pci)/(N-N₀).(1)

式中,K为闪烁室标定K值[Bq(脉冲/min)]; Pci为固体氡气源装置上标称氡射气剂量分配值(uuCi); N为标定FD-125时的脉冲读数; N₀为相应仪器的本底读数。K值一经标定确定后不得随意更改(张清秀,林国元,2002)。

K值在氡值计算中的运用为

R_n=(K(N-N₀))/(V×e^-λt).(2)

式中,R_n为氡(Bq/L); K为闪烁室标定K值[Bq(脉冲/min)]; N为闪烁室计数法的水样读数(脉冲/min); N₀为本底读数(脉冲/min); V为水样体积(L); t为取水样到开始鼓泡的间隔时间; e^-λt为氡衰变函数值(车用太,陈建民,1995)。所以在获得氡浓度计算中,K值起着举足轻重的作用,K值标定不准确会使氡值偏离其真值,影响氡值的准确性和可靠性,不能真实反映地下水中氡浓度的变化,给地震预报研究带来不便。

在标定过程中应该注意每一个细节。首先,用自动定标器的自检功能检测脉冲数是否正常,然后用万用表测量实际高压输出与表头指示及高压调节器指示是否一致,如果不一致以万用表测量的输出高压为准,否则会导致选定工作高压出错。再用α检查源做“高压—工作计数率曲线”,用干净的闪烁室做“高压—本底计数率曲线”、“阈值选择曲线”。“阈值选择曲线”可依照规范要求选做。“高压—工作计数率曲线”和“高压—本底计数率曲线”相互结合选择“坪”区,确定闪烁计数器和闪烁法测氡仪的最佳工作状态作为仪器的工作高压。为保证闪烁室易冲洗,工作高压尽量不要选在坪区尾端。

接下来便可进行K值标定,标定闪烁室K值前,检查闪烁室、真空表、乳胶管等密封情况是否符合10 min漏气小于1 333.22 Pa。一切准备就绪后,测闪烁室本底10 min不得超过150个脉冲,将闪烁室与镭源连接好,抽真空不少于2 min,然后将标准镭源鼓入闪烁室,步骤为:进气15 s→吸源15 s→鼓入40 s→关闭,在这一环节应注意的是闪烁室与镭源之间不论是连接方式还是操作手法,每一次都尽可能保持一致,包括每一个细节,如夹子夹的位置等,这样每次标定出的K值结果非常接近。从镭源鼓入闪烁室开始时间计时静置1小时后读数,读数10 min的脉冲数按K值计算公式计算(若闪烁室K>0.009,为报废闪烁室)。按照此步骤重复3～5次,剔除相对误差大于±5%的K_i值后,取三次以上合格K_i值(不足3次的要重新标定)的算术平均值作为仪器的新K值,此为仪器最终标定K值。K值相对误差计算公式为

S=(K_i-K^-)/(K^-)×100%.(3)

式中,K_i为各次标定K值(国家地震局,1985)。读数完成应立即接真空泵冲洗闪烁室,镭Ra对闪烁室污染比较严重,衰变也比较慢,所以需反复冲洗。

在日常工作中每一台仪器都配有3个闪烁室,做平行样观测使用,通常用两个闪烁室观测,氡值观测结果出现超差时用另外一个闪烁室做重测样,若闪烁室K值标定有偏差,平行样观测氡值就会出现频繁超差,利用这一特征对3个闪烁室进行平行样观测,检查K值的准确性和可靠性。平行样之间相对偏差按规范要求,各观测水点含氡浓度不同要求不同:井泉水氡浓度小于18.5 Bq/L的平行样相对偏差<±10%; 井泉水氡浓度为18.5～111 Bq/L的平行样相对偏差<±8%; 井泉水氡浓度大于111 Bq/L的平行样相对偏差<±5%。3个闪烁室氡平行样观测结果按平行样测值相对偏差公式计算(国家地震局,1985):

δ=(x₁×x₂)/(x^-)×100%.(4)

各闪烁室所测氡值之间是否有超差现象,如果没有超差现象,可确定每个闪烁室的标定K值都是准确的,如果超差现象频繁出现,检查各方面原因,排除干扰因素后,仍然超差,表明3个闪烁室中有标定不准确的K值,此时,应查找原因,重新标定,标定结束后,再按上述方法将3个闪烁室进行平行样观测,直到3个闪烁室平行样观测稳定,才可确定标定K值是准确、可靠的。

仪器的标定K值是用来校正各闪烁室之间的误差的,如果校正不准确,计算出的氡值就会有偏差。标定人员每次标定出K值后,按此方法检查确定的K值一定是准确、可靠的。这样就彻底避免了K值造成的氡浓度观测偏差。

根据《地震水文地球化学观测技术规范》(国家地震局,1985):一台仪器的“坪”曲线一经测出工作高压就可选择确定,即使配用任何一种自动定标器都是一致的; 并且在确定的工作高压下脉冲计数率值基本为一定值,不大于±5%范围。“坪”曲线是针对光电倍增管而做的,是检测光电倍增管的工作性能是否稳定。

日常工作中一台FD-125氡钍分析器配有两个定标器,分主用仪(定标器)和备用仪(定标器),按此说法主用仪一经测出高压,备用仪便不需要做“坪”曲线。那么,主用仪标定使用的闪烁室K值与备用仪是否可以通用?

由图1可见,通过主用仪和备用仪配用相同闪烁室做氡值对比观测,主用仪与备用仪的氡值观测结果显示误差在±8%范围内,按上面说法及此测试结果,闪烁室K值可与任何一台定标器配用。

主用仪和备用仪用相同闪烁室分别进行K值标定,结果如下:

图1 主用仪和备用仪氡值观测对比
Fig.1 Comparison of radon observation value recorded by main and standby instruments

表1中测试结果,假定FH-463A编号为028的定标器为主用仪,编号为145的定标器为备用仪,028号定标器与083闪烁室配套标出K值为7.64×10^-3,145号定标器只做基本检查,如果028号定标器观测过程中出现故障,更换145号定标器观测,按表1中K值偏差4.4%计算,日常观测氡值无形中使水氡浓度偏离其真值4.4%,虽然这个范围在规范规定的氡值超差范围,但和水氡浓度的真实值有偏离。

从以上测试中得出结论:建议定标器与闪烁室配套使用,在任何情况下更换定标器后,都要对闪烁室K值进行重新标定,可以避免更换定标器造成的氡值偏差。表1中FH-463A与表2中BHC-336不同编号定标器配同一闪烁室标定K值偏差对比可以看出,FH-463A较BHC-336 K值偏差大,原因是否与BH-336是新仪器,其性能各方面比较稳定有关,还需进一步测试。

表1 FH-463A不同编号定标器配同一闪烁室的标定K值对比
Tab.1 Comparison of K value of the FH-463A scaler calibration in different numbering equipped with the same scintillation chamber

表2 BHC-336不同编号定标器配同一闪烁室的标定K值对比
Tab.2 Comparison of K value of the BHC-336 scaler calibration in different numbering equipped with the same scintillation chamber

氡值的可靠性被诸多因素影响着,如人为干扰、自然干扰、仪器性能等,为了确保每日观测氡值的连续、准确、可靠,尽量减少各种干扰因素,除了从取样到读数要求每日定时、定点、定量外,氡值在计算过程中使用的K值标定一定要进行精确标定、检测,如果K值本身不准确,氡值就不能准确反映地下水中氡浓度的变化情况,因此,仪器的标定检查及K值标定结果的准确性和可靠性非常重要。通过测试,笔者得出以下基本结论:

(1)标定过程中的每一个环节都要认真仔细完成,每次标准源鼓入闪烁室的步骤一定要一致。

(2)标定结束后利用平行样观测检测K值是否准确、可靠。

(3)定标器与闪烁室尽量配套使用,减少误差。